Hlavní jiný

Hmotnostní spektrometrie

Obsah:

Hmotnostní spektrometrie
Hmotnostní spektrometrie

Video: Hmotnostní spektrometrie | Stavba a vlastnosti atomu | Chemie | Khan Academy 2024, Smět

Video: Hmotnostní spektrometrie | Stavba a vlastnosti atomu | Chemie | Khan Academy 2024, Smět
Anonim

Akcelerátorová hmotnostní spektrometrie

Rozvoj

Urychlovače částic používané v jaderné fyzice lze považovat za hmotnostní spektrometry spíše zkreslených forem, ale vždy jsou přítomny tři hlavní prvky - zdroj iontů, analyzátor a detektor. LW Alvarez a Robert Cornog ze Spojených států poprvé použili urychlovač jako hmotnostní spektrometr v roce 1939, když použili cyklotron, aby prokázali, že helium-3 (3 He) je spíše stabilní než vodík-3 (3)H), v té době důležitá otázka v jaderné fyzice. Také ukázali, že helium-3 je součástí přírodního helia. Jejich metoda byla stejná jako metoda popsaná výše pro omegatron s tou výjimkou, že byl použit cyklotron plné velikosti a snadno rozlišil dva izotopy. Metoda nebyla znovu použita téměř 40 let; našla však uplatnění při měření kosmogenních izotopů, radioizotopů produkovaných kosmickými paprsky dopadajícími na Zemi nebo planetárních objektů. Tyto izotopy jsou mimořádně vzácné a mají hojnost řádově miliontinu milionu odpovídajících pozemských prvků, což je izotopický poměr daleko za schopnostmi běžných hmotnostních spektrometrů. Pokud je poločas kosmogenního izotopu relativně krátký, jako je berylium-7 (7 Be; 53 dní) nebo uhlík-14 (14 C; 5 730 let), lze jeho koncentraci ve vzorku stanovit radioaktivním počítáním; ale pokud je poločas rozpadu dlouhý, jako je berylium-10 (10 Be; 1,5 milionu let) nebo chlor-36 (36 Cl; 0,3 milionu let), je tento průběh neúčinný. Výhodou velkého, vysoce energetického urychlovače hmotnostního spektrometru je velká selektivita detektoru, která je výsledkem iontů, které mají 1 000krát více energie, než jakýkoli dříve dostupný stroj mohl poskytnout. Konvenční hmotnostní spektrometry mají potíže s měřením abundancí méně než stotisícina referenčního izotopu, protože rušivé ionty jsou rozptýleny do místa analyzátoru, kde se má hledat izotop s nízkým výskytem. Extrémní opatření při vysokém vakuu a proti rozptýlení to mohou zlepšit faktorem 10, ale ne faktorem 100 milionů, který je vyžadován. Urychlovač trpí touto závadou ještě ve větší míře a v očekávaném umístění analyzátoru kosmogenního izotopu se nachází velké množství iontů „koše“. Schopnost určitých druhů detektorů jaderných částic jednoznačně identifikovat relevantní iont umožňuje hmotnostnímu spektrometru urychlovače překonat tento nedostatek a fungovat jako výkonný analytický nástroj.

Provoz tandemového elektrostatického urychlovače

Tandemový elektrostatický urychlovač (viz urychlovač částic: generátory Van de Graaff) rychle přemístil všechny ostatní stroje pro tento účel, především proto, že jeho iontový zdroj, cesiový rozprašovací zdroj popsaný výše, je umístěn poblíž potenciálu země a je snadno přístupný pro výměnu vzorků. Ionty musí být negativní, ale to se neprokáže jako handicap, protože jsou snadno a účinně produkovány. Před vstupem do vysokonapěťové trubice jsou ionty hmotnostně analyzovány tak, že do urychlovače vstupuje pouze paprsek vycházející v místě hmoty kosmogenního izotopu; intenzivní referenční izotopový paprsek se často měří v tomto místě, aniž by vůbec vstoupil do akcelerátoru. Kosmogenní izotopový paprsek je přitahován k vysokonapěťovému terminálu stroje, kde srážky s plynem nebo tenkou uhlíkovou fólií nebo oběma proudy různé počty elektronů, čímž opouští izotop subjektu s distribucí více stavů kladného náboje, které jsou odrazeny kladně nabitý terminál. Všechny molekulární ionty jsou rozděleny. Vystupující paprsek pak prochází analytickými poli, jejichž hlavní disperzní magnet je hlavní částí. Po opuštění analyzátoru paprsek vstoupí do detektoru. Každý ion je zkoumán individuálně způsobem, který umožňuje zjistit jeho identitu. Nejběžnějším způsobem, jak toho dosáhnout, je použití kombinace dvou detektorů částic: jeden detektor měří rychlost, jakou částice ztrácí energii při průchodu danou délkou hmoty, zatímco druhý současně měří celkovou energii částice. Počty jsou uloženy v zásobnících dvourozměrného počítačového pole, jejichž souřadnice jsou dány amplitudami signálů z obou detektorů. Četné ionty „koše“ přebírají hodnoty ze dvou detektorů, které vyplňují oblasti datového pole, ale obecně se nepřekrývají dobře definovanou oblast obsazenou předmětným iontem. Každý druh izotopu vyžaduje speciálně navržený detekční systém s různými dalšími analytickými poli a v některých případech dokonce s použitím technik doby letu. Schematický diagram hmotnostního spektrometru urychlovače je znázorněn na obrázku 8.